Apport de la Spectroscopie de Photoélectrons X (XPS)

dans la caractérisation d’une électrode modifiée d’InP

de type n (avec dépôt de cuivre) en milieu basique

N. Moulayat1*, A. Etcheberry2 

1Laboratoire de Physique des Couches Minces et Matériaux pour l’Electronique ( L.P.C.M.M.E)

Département de Physique Faculté des Sciences, Université d’Oran Es-Sénia, Algérie

2Institut de Réactivité, Electrochimie et Microporosité, UMR CNRS C0173,

Université de Versailles St Quentin, 45 Avenue des Etats-Unis, F-78035 Versailles Cedex, France

* Corresponding author. E-mail : moulayat@yahoo.fr

Received : 06 March 2003; revised version accepted : 01 June 2003

Abstract

The XPS analysis can inform precisely which oxide is formed. After oxidation in basic media of our copper coating, the XPS spectra obtained show a structure of Cu 2p signals different from the one issued from the massive copper. In fact, Cu 2p signals of the massive copper are always present at 931 eV for the Cu 2p3/2 and at 953 eV for the Cu 2p1/2. However, one can also note the appearance of two new peaks: the Cu 2p3/2 signal is located around 935 eV and the Cu 2p1/2 is located at 955 eV. This is correlated to the presence of a superficial copper oxide formed during the oxidation on the massive copper. According to the literature these signals are characteristic of the oxidation state +II. Thus (Cu(II) could be present as CuO or Cu(OH)2.

In our case, as our experiments are performed in aqueous medium, one can assume that Cu(OH)2 is formed. Furthermore, on can note that the Cu 2p signals corresponding to the massive Cu are 3 times more important than the Cu 2p signals corresponding to the Cu(II), what would prove that only a small quantity of the deposited metallic copper is oxidized. The quantity of oxidized copper would be accurately lower than the quantity of non oxidized copper (metallic). Whatever the quantity of the copper deposited on the electrode, the XPS spectra exhibit the same intensity ratio for the Cu 2p signals. This could be explained by the formation of the same thickness of the copper oxide on the copper coating. This in perfect agreement with our electrochemical results.

Keywords: Indium phosphide; Copper deposition; Copper electrochemical oxidation; XPS.

Résumé

L'analyse en XPS peut nous définir de façon précise l'oxyde formé. En effet, après oxydation de notre dépôt en milieu basique le spectre XPS obtenu nous montre une structure des signaux Cu 2p différente de celle caractéristique du cuivre massif. En effet, les signaux Cu 2p du cuivre massif sont toujours présents à 931eV pour le Cu 2p3/2 et à 953 eV pour le Cu 2p1/2. Cependant, on note aussi l'amorce de deux nouveaux pics légèrement décalés par rapport aux précédents, cette fois-ci le Cu 2p3/2 est situé aux environs de 935 eV et le Cu 2p1/2 est situé à 955 eV, ce déplacement en énergie de liaison de ces deux pics et la présence de la structure satellite "shake-up" à 944 eV et à 963 eV accompagnant chacun des deux signaux Cu 2p montre bien le changement dans l'environnement chimique des atomes de cuivre. En d'autres termes il s'agit sans doute de la présence en surface d'un oxyde de cuivre formé au cours de l'oxydation sur le cuivre massif.

D'après la littérature, ces signaux sont caractéristiques du cuivre de degré d'oxydation II (Cu(II)) qui peut-être le CuO et ou le Cu(OH)2. Dans notre cas, comme nos manipulations se font au milieu aqueux, on pense qu'il s'agirait plutôt du Cu(OH)2. En outre on remarque que les signaux Cu 2p correspondant au Cu massif sont 3 plus importants que les signaux Cu 2p correspondant au Cu(II), ce qui prouverait qu'on oxyde une petite quantité du cuivre métallique déposé. La quantité de cuivre oxydée serait alors nettement inférieure à la quantité de cuivre non oxydée (métallique). Quelle que soit la quantité de cuivre déposé sur l'électrode on obtient sur les spectres XPS le même rapport dans l'intensité des signaux Cu 2p cela pourrait s'expliquer par la formation d'une même épaisseur d'oxyde de cuivre indépendamment de la couche de cuivre déposé préalablement. Ceci en parfait accord avec nos résultats obtenus en électrochimie.

Mots clés : Phosphure d’indium; Dépôt de cuivre; Oxydation électrochimique de cuivre; XPS.

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