LA SPECTROSCOPIE IR TF/RTA :

NOUVELLE ALTERNATIVE POUR L’ANALYSE RAPIDE

DES PHOSPHATES DANS L’ACIDE PHOSPHORIQUE INDUSTRIEL

H. Abderrazak1,2, B. Lendl3, M. Dachraoui1*

1 Laboratoire de Chimie Analytique et d’Electrochimie, Département de Chimie,

Faculté des Sciences de Tunis, 1060 Tunis, Tunisie

2 Institut National de Recherche et d’Analyse Physico-Chimique,Pôle Technologique de Sidi Thabet 2020 Tunis, Tunisie

3 Institut de Chimie Analytique, Université de Technologie de Vienne, Getreidemarkt 9/151, A-1060 Vienne, Autriche

* Corresponding author. E-mail : m.dachraoui@planet.tn

Received : 25 June 2002; revised version accepted : 17 April 2003

Abstract

A new procedure for the rapid phosphate determination in highly concentrated industrial raw phosphoric acid by ATR/FTIR spectroscopy is presented. The principle of the method is based on the quantitative conversion of the phosphate into the form of monohydrogenophosphate HPO42- by using a carbonate buffer where the pH of the final analysed phosphate solutions was adjusted to 9.9.

A calibration graph of concentrated standard solutions covering the range 5 – 20 g L-1 of phosphate was determined. The RSD of the method was: 0.17 %.

This new method was adapted to the phosphate analysis in raw phosphoric acid. The results obtained with this method were compared to those obtained by gravimetry, chosen as an external reference method and they were in a good agreement .With the developed method an analysis time of 8 min per sample was achieved.

Keywords : Phosphoric acid; Rapid analysis; FT IR/ATR spectroscopy; Gravimetry; Cabonate buffer; HPO42-.

Résumé

Dans le présent travail, nous présentons une nouvelle alternative pour le dosage rapide des phosphates dans l’acide phosphorique industriel par la spectroscopie infrarouge transformée de Fourier avec réflexion totale atténuée (IR TF/RTA) comme moyen d’échantillonnage. La présente méthode est basée sur la conversion totale des ions phosphates sous l’unique forme HPO42- en fixant le pH du milieu 9.9. Une courbe d’étalonnage couvrant un domaine de concentration allant de 5 à 20 g L-1 a été établie avec un coefficient de variation RSD égal à 0.17 %. Cette nouvelle méthode a été appliquée pour l’analyse des phosphates dans l’acide phosphorique industriel. Les résultats d’analyse par cette technique sont en bon accord avec ceux obtenus par gravimétrie. Le temps d’analyse par IR-TF est de l’ordre de 8 min par échantillon.

Mots clés : Acide phosphorique; Dosage rapide; Spectroscopie IR TF/RTA; Gravimétrie; Tampon carbonate; HPO42-.

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